Мои Конспекты
Главная | Обратная связь


Автомобили
Астрономия
Биология
География
Дом и сад
Другие языки
Другое
Информатика
История
Культура
Литература
Логика
Математика
Медицина
Металлургия
Механика
Образование
Охрана труда
Педагогика
Политика
Право
Психология
Религия
Риторика
Социология
Спорт
Строительство
Технология
Туризм
Физика
Философия
Финансы
Химия
Черчение
Экология
Экономика
Электроника

Теоретичне обгрунтування

Лабораторна робота №28 (2 години)

ТемаВизначення показника заломлення рідини. Визначення вмісту сахарози в розчині

1 МетаВивчити сутність і придбати навики рефрактометричних визначень. Освоїти техніку роботи з рефрактометром, визначити показник заломлення ацетону, глюкози і концентрацію розчинів сахарози за допомогою рефрактометру

2 Матеріальне забезпечення

 

2.1 Рефрактометр

2.2 Скляні палички

2.3 Вата

2.4 Дистильована вода Н2О

2.5 Ацетон (СН3)2СО

2.6 Глюкоза, розчин w = 5% С6Н12О6

2.7 Сахароза, контрольний розчин С12Н22О11

 

Теоретичне обгрунтування

 

Рефрактометричний метод аналізу заснований на визначенні концентрації речовини або його складу шляхом вимірювання показника заломлення.

Заломленням або рефрактацією називається зміна напряму розповсюдження свілта при переході з одного середовища в інше. Якщо промінь світла перетинає межу розділу двох прозорих середовищ, напрямок його змінюється, тобто промінь заломляється.

Згідно закону заломлення відношення синусів кутів падіння sin a і заломлення sin b - є величина постійна для кожної речовини, її називають показником заломлення.

sin a

n = , (3.1)

sin b

 

Показник заломлення речовини зумовлюється її природою і залежить від температури і довжини хвилі падаючого світла. Як правило, із збільшенням довжини хвилі показник заломлення зменшується. При технічному аналізі вимірювання ведуть при електричному або денному освітленні.

З підвищенням температури показник заломлення рідин зменшується. Тому вимірювання слід проводити при постійній температурі. Цим методом можна ідентифікувати рідкі органічні сполуки за їх показником заломлення, визначати вміст речовини в розчині або в суміші.

Проводять ці визначення за допомогою пристрою, який має назву рефрактометр. Принцип дії рефрактометру полягає в слідуючому: краплю досліджуваного розчину наносять на нижню призму і закривають верхньою. Між гранями обох призм залишається дуже тонкий (0,1 – 0,2 мм) шар рідини. Спрямований промінь світла входить до освітлювальної призми, в ній заломлюється , проходить шар досліджуваної рідини, заломлюється на межі рідини і вимірювальної призми, після на межі з повітрям і спрямовується в окуляр. Поле окуляру поділяється на світлу і темну частини. При проведенні вимірювань необхідно досягти чіткої межі світла і тіні, яка поділяє поле зору за допомогою повороту призми.

 

4 Хід роботи

 

4.1 Підготовка рефрактометру до роботи

 

Примітка: бажано всі вимірювання проводити при температурі +200С.

Перед початком роботи ретельно протріть спиртом і дистильованою водою робочі поверхні призм, потім кінцем скляної палички обережно нанесіть на вимірювальну прізму одну краплю дистильованої води, закрийте призменну камеру і увімкніть прилад в мережу. При цьому загориться червона лампочка, світло від якої необхідно направити в віконце вимірювальної призми. Рукоятку з окуляром слід переміщати уверх доти, доки вимірювальна лінія сітки не поєднається з межою світлотіні. Переміщенням освітлювача добиваються контрастності поля зору, а поворотом сектору зі шкалою повертайте дисперсіонний компенсатор і цим встановіть сектор на межі світла і тіні. При правильному встановленні приладу він повинен показати значення 1,33299.

 

4.2 Вимірювання показника заломлення ацетону і глюкози

 

Витріть насухо робочі поверхні призм і внесіть в призменну камеру дві-три краплі досліджуваної речовини (ацетон, глюкоза).

Обертанням призменної камери введіть в поле зору межу світла і тіні, потім за допомогою рукоятки компенсатору дисперсії добийтеся появи чіткої незабарвленої межи. Обережно обертаючи призменну камеру, наведіть межу світла і тіні на центр візирного хреста і крізь лупу відраховочної шкали відлічіть показник заломлення. Потім здвиньте межу світла і тіні, знову прєднайте її з центром візирного хреста і зробіть повторний відлік. Проведіть п’ять відліків, після чого результати вимірювання занесіть в звіт, промийте і витріть робочі поверхні призм, знову внесіть визначувану речовину, проведіть наступну серію вимірювань і обчисліть середнє значення показника заломлення.

 

4.2 Визначення вмісту сахарози в розчині

 

Кількісне визначення сахарози в розчині засноване на прямій пропорціональній залежності між показником заломлення і концентрацією розчину сахарози.

За дистильованою водою перевірте правильність встановлення нульової крапки (nД20 = 1,3330). Досліджуваний розчин скляною паличкою (або піпеткою) нанесіть на нижню призму рефрактометру і закрийте призменний блок. За шкалою приладу визначте показник заломлення розчину і його концентрацію. Вимірювання проведіть не менш трьох разів, обчисліть середнє значення і результати запишіть в звіт.

Після закінчення роботи робочі поверхні призм ретельно витріть, промийте спиртом або ефіром, потім знову витріть і залиште блок на деякий час відкритим для просушування.

В деяких випадках аналіз можна вести методом калібровочної кривої. Для цього готують серію розчинів з відомою концентрацією, вимірюють їх показники заломлення і будують графік залежності показника заломлення від концентрації – калібровочну криву: на осі абцис відкладають концентрацію розчинів, на осі ординат – показники заломлення відповідних розчинів. За калібровочною кривою визначають концентрацію досліджуваного розчину.

 

5 Контрольні питання

 

5.1 В чому полягає сутність рефрактометричного методу аналіза?

5.2 Що називають показником заломлення?

5.3 Поясніть, які фактори впливають на показник заломлення.

5.4 Яку підготовчу роботу необхідно провести з рефрактометром перед вимірюванням показника заломлення?

5.5 Яку будову має рефрактометр?

5.6 Як провести визначення вмісту сахарози в розчині?

5.7 У чому полягає сутність визначення концентрації досліджуваного розчину методом калібровочної кривої?

7. Література

7.1. Логинов Н.Я. и др. Аналитическая химия. М. “Просвещение”, 1983 , стр. 477

7.2. Гурвич Я.А. ,Шапиро С.А., Аналитическая химия. М.“Высшая школа”,1973, 462 с.

7.3. Панадич Н.А. “Аналитическая химия”, М., “Химия”, 1989, 240 с.