Мои Конспекты
Главная | Обратная связь


Автомобили
Астрономия
Биология
География
Дом и сад
Другие языки
Другое
Информатика
История
Культура
Литература
Логика
Математика
Медицина
Металлургия
Механика
Образование
Охрана труда
Педагогика
Политика
Право
Психология
Религия
Риторика
Социология
Спорт
Строительство
Технология
Туризм
Физика
Философия
Финансы
Химия
Черчение
Экология
Экономика
Электроника

Проведение испытания.

Потенциометрия.

Определение наличия водорастворимых кислот и щелочей

Сущность метода заключается в извлечении водорастворимых кислот и щелочей из нефтепродуктов водой или водным раствором спирта и определения величины рН водной вытяжки рН-метром (иономером). Провести, для уточнения полученных результатов, потенциометрическое титрование точно отмеренного объема водной вытяжки.

Цель работы: освоить методику определения наличия водорастворимых кислот и щелочей в нефтепродуктах.

 

Оборудование, реактивы и растворы: иономер, хлорсеребряный электрод, электрод стеклянный, пробирки, делительная воронка, стаканы, колбы конические 100 и 250 мл, воронка, цилиндры 25 и 50 мл, пипетки, бензин, вода дистиллированная, спирт этиловый разб. (1:1), фенолфталеин, метиловый оранжевый, бумага фильтровальная.

 

Выполнение работы:

Подготовка пробы испытуемого нефтепродукта.

Пробу испытуемого нефтепродукта перемешивают встряхиванием в течение 5 минут в склянке, заполненной не более чем на ¾ ее вместимости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 50-600С, а высокоплавкие составы до температуры на 100С выше температуры плавления.

Общее количество пробы должно быть не менее 50 г.

Проведение испытания.

При испытании жидких нефтепродуктов в делительную воронку помещают 50 мл испытуемого нефтепродукта и 50 мл дистиллированной воды, нагретых до 50-600С. Легкие нефтепродукты (бензин, лигроин и т.д.), а также продукты, в которых могут образоваться водорастворимые кислоты и щелочи в результате гидролиза не нагревают.

Если вязкость нефтепродукта более 75 сСт при 500С, то его предварительно смешивают при комнатной температуре с 50 мл бензина. Затем добавляют 50 мл дистиллированной воды, подогретой до 50-600С.

Содержимое делительной воронки слегка взбалтывают в течение 5 минут, не допуская образования эмульсии. После отслоя нижний водный слой сливают через воронку с бумажным фильтром в коническую колбу.

Если при смешивании нефтепродукта с водой образуется эмульсия, то водорастворимые кислоты и щелочи экстрагируют, обрабатывая нефтепродукт спиртовым раствором (1:1), нагретым до 50-600С (вместо дистиллированной воды).

В вытяжках определяют наличие водорастворимых кислот и щелочей по величине рН или с помощью индикаторов.

2.1. Для определения наличия водорастворимых кислот и щелочей по величине рН в стаканчик помещают 35-50 мл вытяжки, погружают электроды на глубину 10-12 мм и замеряют величину в соответствии с требованиями по эксплуатации иономера.

Отсутствие и наличие водорастворимых кислот и щелочей в водной или водно-спиртовой вытяжке нефтепродуктов устанавливают по таблице 1.

 

Таблица 1. Соответствие между величиной рН и характеристикой водной вытяжки нефтепродукта.

Характеристика водной вытяжки нефтепродукта рН
Кислая   Слабокислая   Отсутствие водорастворимых кислот и щелочей   Слабощелочная   Щелочная до 4,0   4,0-6,0     6,0-8,0   8,0-10,0   > 10,0

 

2.2. Для определения наличия водорастворимых кислот и щелочей с помощью индикаторов в две пробирки помещают по 1-10 мл вытяжки. В одну из пробирок помещают две капли раствора метилового оранжевого и сравнивают цвет вытяжки с цветом того же объема дистиллированной воды, в которую добавляют две капли раствора метилового оранжевого, налитой в третью пробирку. Окрашивание вытяжки в розовый цвет указывает на наличие в испытуемом нефтепродукте водорастворимых кислот. Во вторую пробирку прибавляют три капли раствора фенолфталеина. Окрашивание раствора в розовый или красный цвет указывает на наличие водорастворимых щелочей. Нефтепродукт считается не содержащим водорастворимых кислот или щелочей при отсутствии розового или красного окрашивания вытяжки от фенолфталеина или метилового оранжевого индикаторов.

2.3. Потенциометрическое титрование. В стакан (электрохимическую ячейку) наливают с помощью мерного цилиндра или пипетки 25 или 30 мл водной вытяжки. Помещают в стакан стеклянный и хлоридсеребряный электроды, ставят стакан на магнитную мешалку, в стакан помещают перемешивающий металлический стержень. Включают магнитную мешалку. Наполняют бюретку раствором соответствующего титранта (раствором щелочи – если рН вытяжки меньше 7 – или раствором кислоты – если рН вытяжки больше 7). Бюретку устанавливают над стаканом с титруемым раствором. Измеряют рН с помощью иономера. Затем из бюретки добавляют к раствору 2 мл титранта, через некоторое время, дождавшись стабильных показаний прибора, записывают рН. Приливают далее по 2 мл титранта до тех пор, пока рН раствора не станет резко изменяться. После этого приливают по 0,1 мл титранта. Когда рН снова станет медленно изменяться, снова приливают по 2 мл, 3-4 раза. После каждого добавления очередной порции титранта записывают значение рН. По окончании работы выключают прибор и вынимают из жидкости электроды. По полученным данным составляют график, откладывают по оси абсцисс число мл титранта, а на оси ординат – величину рН. По графику находят точку перегиба – эквивалентную точку, в которой число моль-эквивалентов кислоты равно числу моль-эквивалентов щелочи. Вычисляют концентрацию кислоты или щелочи в вытяжке по формуле:

,

где Vвытяжки – объем водной вытяжки, взятый для титрования.

Результаты измерений заносят в таблицу 2.

 

Таблица 2. Результаты потенциометрического титрования.

Объем титранта, мл рН

 

 

Контрольные вопросы:

 

1. Что называется титрантом?

2. Какое количество титранта расходуется при титровании?

3. Сущность кислотно-основного титрования? Какая реакция находится в основе метода кислотно-основного титрования?

4. Раствор какого вещества используется в качестве титранта при ацидометрическом титровании?

5. Что такое рН раствора?

6. Виды потенциометрического титрования?

7. Какие электроды используются при потенциометрическом кислотно-основном титровании?

8. Какие электроды называют индикаторными (рабочими)?

9. Какие электроды называют электродами сравнения?

10. Что называют ионоселективными электродами?

11. Каково устройство ионоселективных электродов? Какова роль полупроницаемой мембраны? Каково устройство стеклянного электрода?

12. Классификация ионоселективных электродов.

13. Как зависит потенциал ионоселективного электрода от концентрации определяемых ионов?

14. Что такое интервал выполнения электродной функции?

15. Что такое время отклика ионоселективного электрода?

16. Каково устройство хлоридсеребряного электрода? Каким уравнением выражается зависимость его потенциала от концентрации хлорид-ионов?

17. Достоинства и недостатки потенциометрического титрования по сравнению с другими методами анализа?

 

 

Литература:

 

1. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. М.: Высшая школа, 1991. – 256 с.

2. Практикум по физико-химическим методам анализа. Под ред. О.М. Петрухина. М.: Химия, 1987. – 248 с.

3. Васильев В.П., Морозова Р.П., Кочергина Л.А. Практикум по аналитической химии. М.: Химия, 2000. – 328 с.

4. ГОСТ 6307-75 «Метод определения наличия водорастворимых кислот и щелочей».