Мои Конспекты
Главная | Обратная связь

...

Автомобили
Астрономия
Биология
География
Дом и сад
Другие языки
Другое
Информатика
История
Культура
Литература
Логика
Математика
Медицина
Металлургия
Механика
Образование
Охрана труда
Педагогика
Политика
Право
Психология
Религия
Риторика
Социология
Спорт
Строительство
Технология
Туризм
Физика
Философия
Финансы
Химия
Черчение
Экология
Экономика
Электроника

Метод определения областей когерентного рассеяния (ОКР).





Помощь в ✍️ написании работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

При малых размерах (< 50 нм) кристаллов (блоков когерентного рассеяния) начинает появляться заметное расширение линий на рентгенограммах.

Ширина линии – это ширина линии прямоугольного профиля, у которой максимальная и интегральная величина интенсивности равны максимальной и интегральной интенсивности экспериментальной линии, т.е. - относительно площади дифракционной линии к ее высоте (в радианах).

Помимо размеров кристаллитов и микронапряжений расширение линий на рентгенограммах вызывается дублетностью Ka - излучения и рядом факторов, зависящих от условий съемки (ширина линии зависит от размеров щели счетчика). Для учета этого расширения (инструментальной ширины b применяют съемку со стандартом, для которого расширение линии обусловлено только условиями съемки, спектральной шириной дублета Ka1 и Ka. Достаточно точно вычислить истинную ширину линии по экспериментальной ширине B и ширине стандарта b можно зная функции описывающие распределение интенсивности дифракционной линии исследуемого вещества F(x) и стандарта f(x), так как

 

,

 

для описания экспериментальных кривых f(x) и F(x) обычно подбирают одну из трех функций:

 

, ,

 

Если обе кривые выражаются функцией , то ,

если , то .

 

Обычно используется функция - она хорошо передает форму дифракционной кривой.

При подборе аппроксимационной функции необходимо расчитать a в приводимых функциях. Для расчета a необходимо сопоставить площади, ограничиваемые реальной линией и кривыми ранее приведенных функций.

Для этого необходимо проинтегрировать все три функции. Площади, ограничиваемые приведенными кривыми равны соответственно

 

, и

 

По определению ширины линии для экспериментальной кривой

 

,

 

если Iмакс = 1, то

 

для функции (4),

для функции (3)

для функции (2)

 

как показано на рис.

 

Все три кривые пересекают экспериментальную линию. Отношение площадей несовпадающих участков к площади, ограничиваемой истинной кривой и может служить мерой близости аппроксимации к истинной кривой. Выбирается та из функций, для которых это отношение меньше.

Следует учитывать влияние дублетности излучения и инструментальных искажений на профиль экспериментальной кривой. Для линий с небольшими углами Q исправление профиля – среднее арифметическое для y при х, равных по величине, но разных по знакам, т.е. среднее для левой и правой части кривой.

Для линий с большими углами Q, следует выделять составляющую дублета Ka1 (рис. ).

 

Размытая линия является суммой Ka1 и Ka2. Отношение максимального и (интегрального) значений интенсивностей для дублета a1 и a2 будет . Если кривые для обоих компонентов смещены одна от другой на d, то

 

Суммарная функция y(x) связана соотношением

 

 

 

Уравнение используется для графического разделения линий на дублеты.

При x < d , это позволяет рассчитать вклад кривой на следующем участке кривой (до 2d) и вычислить значения на этом участке и производится подбор аппроксимационной функции. Для кубических кристаллов (при отсутствии микронапряжений) размер кристаллитов L в ангстремах могут быть найдены по формуле

 

,

где l - длина волны

Q - дифракционный угол

b - выражена в единицах 2Q (и в радианах), т.е. величина найденная в масштабе углов Q должна быть удвоена.

Значения L, найденные из линий с разными индексами могут различаться между собой при отклонении формы частиц от кубической, а также из-за одновременного влияния на ширину линии размеров кристаллитов и микронапряжений.

Если расширение обусловлено только микронапряжениями

 

 

Таким образом, расширение линий, вызванное малыми размерами кристаллитов и микронапряжениями, по разному зависят от дифракционного угла Q, в первом случае

 

,

 

а во втором

 

 

Во избежание влияния формы частиц, величины L и b целесообразно сравнивать b1 и b2 для линий, отличающихся порядком отражений т.е. имеющих индексы mh, mk, ml и nh, nk, nl, например 111, 222 и т.д.

Суммарное расширение линии

 

,

 

где m – доля расширения линии, обусловленная размерами кристаллитов

n – микронапряжения

N(x), M(x) – функции распределения интенсивности в линии, связанные с величиной кристаллитов и микронапряжений, соответственно.

Обычно обе функции близки к и .

Для раздельного определения влияния определенных факторов находят b и наносят на график величины в зависимости от . По нанесенным точкам проводят прямую до пересечения с осью ординат. величина соответствующая = 0 дает истинное значение , а тангенс угла наклона прямой к оси абсцисс дает значения .

В случае ромбической сингонии

 

,

где - величина кристаллитов найденная из расширения линии hkl,

a,b,c – параметры решетки,

La, Lb, Lc – размеры кристаллитов в направлениях периодов решетки.

 

Для вычисления La, Lb, Lc необходимо найти Lhkl для трех различных значений hkl.

Точность определения величины кристаллитов невелика, особенно если не учитывать профиль линии, и поэтому можно пренебречь отклонением частиц от кубической формы. Расширение линии может быть вызвано искажением решетки. Для отличия расширения линии от искажения необходимо сравнить профили линии с разными индексами.

 

Доверь свою работу ✍️ кандидату наук!
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой



Поиск по сайту:







©2015-2020 mykonspekts.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.