Мои Конспекты
Главная | Обратная связь


Автомобили
Астрономия
Биология
География
Дом и сад
Другие языки
Другое
Информатика
История
Культура
Литература
Логика
Математика
Медицина
Металлургия
Механика
Образование
Охрана труда
Педагогика
Политика
Право
Психология
Религия
Риторика
Социология
Спорт
Строительство
Технология
Туризм
Физика
Философия
Финансы
Химия
Черчение
Экология
Экономика
Электроника

Оптимизация разрешения хроматографических пиков



 

Разрешение (Rs) связано с основными параметрами процесса разделения (k, α, N):

(8)

где k2 – фактор удерживания для второго пика.

Следовательно, величина Rs определяется совокупностью 3-х факторов, которые до некоторой степени можно рассматривать как независимые.

Следует отметить, что хотя из уравнения (8) очевидно меньшее влияние на разрешение эффективности колонки, чем факторов удерживания (k) и разделения (α), тем не менее повышению эффективности колонки уделяется большое внимание. Это связано с тем, что для многокомпонентных смесей часто не удается подобрать условия, чтобы селективность была достаточной для разделения всех компонентов. В этом случае высокая эффективность колонки (N) позволяет добиться хорошего разрешения (Rs) для пар веществ с небольшим значением α.

Параметр α, зависящий от природы неподвижной и подвижной фаз, наиболее важен для оптимизации селективности, т.к. численное значение Rs весьма "чувствительно" к изменению фактора разделения α. Если α изменяется от 1,02 до 1,04, Rs увеличивается в 2 раза.

Кроме параметра α для повышения селективности желательно приведение фактора удерживания (k) к определенным пределам: 1< k <5. Величина k, в отличие от α, зависит от фазового отношения. Поэтому, если α достигает максимального значения в тех же условиях, когда величина k слишком мала или слишком велика, оптимального разделения можно достичь путем изменения фазового отношения.

Если величины и α позволяют использовать колонки со сравнительно небольшими значениями N (2500 – 10000 Т.Т./м), то это приводит к уменьшению времени анализа. В этой связи прибегать к существенному изменению величины для улучшения разделения нецелесообразно.

Влияние селективности и эффективности колонки на разделение показано на рис. 2. Кривые элюирования (А) характеризуют достаточно высокую эффективность, но неудовлетворительную селективность. Выходные кривые (Б) отвечают хорошей селективности, но низкой эффективности колонки. В случае (В) наблюдается как высокая эффективность, так и хорошая селективность разделения компонентов смеси.

 

Рисунок 2. Влияние селективности и эффективности колонки на разделение двух компонентов смеси.

 

Таким образом, в отличие от других методов, основанных на распределении компонентов между фазами, хроматография – это динамический метод, обеспечивающий многократность актов сорбции – десорбции разделяемых компонентов, т.к. разделение происходит в потоке подвижной фазы. Этим обусловлена бóльшая эффективность хроматографического метода по сравнению с методами сорбции и экстракции в статических условиях (например, при перемешивании двухфазных систем).

Хроматография является наиболее часто используемым аналитическим методом, с помощью которого можно определять газообразные, жидкие или твердые вещества с молекулярной массой от единиц до 106. Это могут быть изотопы водорода, ионы металлов, анионы, синтетические полимеры, белки и др. Хроматографию применяют для мониторинга окружающей среды и контроля качества продукции современных технологий, в биохимии и биологии, в самых разных областях научных и прикладных исследований.




Поиск по сайту:







©2015-2020 mykonspekts.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.