Мои Конспекты
Главная | Обратная связь


Автомобили
Астрономия
Биология
География
Дом и сад
Другие языки
Другое
Информатика
История
Культура
Литература
Логика
Математика
Медицина
Металлургия
Механика
Образование
Охрана труда
Педагогика
Политика
Право
Психология
Религия
Риторика
Социология
Спорт
Строительство
Технология
Туризм
Физика
Философия
Финансы
Химия
Черчение
Экология
Экономика
Электроника

Неподвижные фазы.



Полярные и неполярные адсорбенты проявляют неодинаковую селективность по отношению к разделяемым соединениям.

Полярные адсорбенты (SiО2, А12О3, оксиды металлов и др.) имеют на поверхности слабокислотные ОН-группы, способные удерживать вещества с основными свойствами.

Эти адсорбенты применяют, главным образом, для разделения неполярных соединений и соединений со средней полярностью.

Недостаток неорганических полярных адсорбентов — их высокая чувствительность к содержанию воды в элюенте.

Например, силоксановые группы —Si—О—Si— на поверхности SiО2 в присутствии воды переходят в силанольные ≡Si-OH, при этом изменяются свойства поверхности и результаты становятся невоспроизводимыми.

Для ВЭЖХ применяют также полярные сорбенты с привитыми полярными группами (аминной, диольной и др.). Что позволяет менять селективность, подбирая подходящий элюент.

К неполярным адсорбенты относятся графитированная сажа, диатомит. Они не проявляют селективности к полярным молекулам. Используют также сорбенты с привитыми неполярными фазами, например гидрофобные силикагели с привитыми группами С8, С18.

Подвижные фазы.Как уже отмечалось, в ЖХ важен выбор подвижной фазы, поскольку она оказывает большое влияние на селективность разделения.

Подвижная фаза должна удовлетворять следующим условиям:

  • растворять анализируемую пробу;
  • иметь малую вязкость (поскольку коэффициенты диффузии разделяемых компонентов должны быть достаточно большими);
  • подвижня фаза должна быть инертной по отношению к материалам, из которых изгнотовлены части хроматографа;
  • элюент должен быть безопасным в работе и дешевым;
  • отсутствие отклика детектора на компоненты подвижной фазы.

 

Основными характеристиками подвижных фаз являются элюирующая способность и селективность.

 

 

Элюирующая способность подвижной фазы – это ее способность вступать в межмолекулярные взаимодействия как с разделяемыми соединениями и функциональными группами на поверхности сорбента. Эти взаимодействия по силе должны быть соизмеримы, что способствует десорбции разделяемых компонентов и формированию узких хроматографических зон.

Элюирующая сила определяется полярностью подвижной фазы.

В нормально-фазовой ВЭЖХ НФ – полярная (чаще всего силикагель), а ПФ – неполярная (гексан, либо смеси гексана с более полярными органическими растворителями – хлороформом, спиртами и т.д.). Разделения компонентов достигают, меняя элюрующую силу подвижной фазы, которая зависит от энергии взаимодействия компонентов ПФ с поверхностью НФ. В нормально-фазовой хроматографии элюирующая способность ПФ увеличивается с ростом ее полярности.

В обращенно-фазовой хроматографии НФ – неполярная (гидрофобные силикагели с привитыми группами С8, С18); ПФ – полярная (смеси воды и полярных растворителей: ацетонитрила, метанола, тетрагидрофурана и др.). Удерживание веществ растет с увеличением их гидрофобности (неполярности). Наименьшей элюирующей способностью обладает вода, а для повышения элюирующей способности в ПФ вводят ацетонитрил, метанол и другие растворители. Чем больше содержание органического растворителя, тем выше элюирующая способность подвижной фазы.

Помимо элюирующей способности подвижная фаза должна обладать селективностью по отношению к компонентам разделяемой смеси.

Селективность подвижных фаз связана с их способностью к специфическим взаимодействиям с разделяемыми компонетами. Благодаря разному характеру взаимодействий, элюирующая способность по отношению к сорбатам различного строения будет отличаться, что и позволит их разделить. Селективность, как и элюирующая способность, определяется в первую очередь составом подвижной фазы.

В состав подвижной фазы могут входить несколько различных по природе индивидуальных растворителей. Элюотропные ряды являются простейшей формой оценки силы индивидуальных растворителей. Они дают количественную оценку адсорбционной способности растворителей. Элюотропный ряд – это перечень растворителей расположенных в порядке возрастания элюирующей способности.

 

Ионоробменная хроматография (ИОХ)

Ионообменная хроматография относится к жидкостно-твердофазной хроматографии, в которой подвижной фазой является жидкость (элюент), а неподвижной фазой – твердое тело (ионообменник). Разделяемыми компонентами являются ионы.

Принцип ионного обмена заключается в том, что некоторые твердые вещества (иониты) из растворов электролитов избирательно сорбируют анионы или катионы.

Ионит отдает в раствор свой катион и получает взамен другой катион из раствора:

·

·

Таким образом, в основе метода ионообменной хроматографии лежит динамический процесс замещения ионов, связанных с неподвижной фазой, ионами элюента, поступающими в колонку. Разделение происходит благодаря их разному сродству к ионообменнику, что приводит к различным скоростям перемещения ионов по колонке.

 




Поиск по сайту:







©2015-2020 mykonspekts.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.