Мои Конспекты
Главная | Обратная связь

...

Автомобили
Астрономия
Биология
География
Дом и сад
Другие языки
Другое
Информатика
История
Культура
Литература
Логика
Математика
Медицина
Металлургия
Механика
Образование
Охрана труда
Педагогика
Политика
Право
Психология
Религия
Риторика
Социология
Спорт
Строительство
Технология
Туризм
Физика
Философия
Финансы
Химия
Черчение
Экология
Экономика
Электроника

Практические работы по потенциометрическим мет одам анализа (примеры).





Помощь в ✍️ написании работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

 

 

Задача 1.Прямая потенциометрия

 

Определение хлорид-иона методом прямой потенциометрии

 

Реактивы и оборудование:

 

1. Лабораторный рH-метр-иономер, (например Эксперт-001).

2. Ионоселективный электрод (например, хлорид-селективный электрод).

3. Электрод сравнения

4. Лабораторный штатив для электродов

5. Магнитная мешалка

6. Мерная колба на 1 л-1 шт.

7. Мерная колба на 100 мл-1 шт..

8. Пустые стеклянные или полимерные бутыли емкостью 1 л – 5 шт

9. Лабораторные стаканчики на 100 мл-5шт

10. Дистиллированная вода

11. Хлористый калий 7,45 г

12. Натрий сернокислый, насыщенный водный раствор.

13. Бумага масштабно-координатная («миллиметровка»)

14. Бумага фильтровальная (для осушки электродов)

 

Выполнение работы.

 

1. Приготовление растворов с известной концентрацией хлорид-ионов.

 

Поместите 7.45 г (0.1 моль) хлорида калия в мерную колбу на 1 л. Добавьте дистиллированной воды приблизительно на 1/3 колбы и дайте соли раствориться, перемешивая жидкость с помощью вращательного движения. Доведите раствор до метки с помощью дистиллированной воды. Это запасной раствор хлорида калия с концентрацией 0.1 моль/л. Перенесите раствор в пустую полимерную бутыль и сделайте этикетку 0,1 M KCl.

Применяя 10-кратное последовательное разбавление с помощью мерных колю на 1 л и на 100 мл приготовьте растворы KCl с концентрациями 10-2, 10-3, 10-4, 10-5 и 10-6 моль/л соответственно.

Можно также использовать растворы, заранее приготовленные преподавателем.

 

2. Подготовка электродной системы. Проверка измерительной системы.

 

Соберите электродную систему, показанную на рисунке. Хлорид-селективный электрод должен быть подключен к измерительному входу прибора. В качестве электрода сравнения следует использовать электрод с двойным жидкостным соединением, внешняя рубашка которого заполлнена насыщенным раствором сульфата натрия.

Налейте растворы с последовательно возрастающими концентрациями хлорида калия в лабораторные стаканы, снабженные соответствующими надписями. Одни из стаканов должен быть наполнен дистиллированной водой.

Погрузите электродную систему в дистиллированную воду. Включите иономер. Наблюдайте последовательную смену надписей до тех пор. Пока не появится сообщение “Выбор режима pH-метр/иономер”. После этого нажмите клавишу «Изм.» а затем «мВ». Перемешайте воду с помощью магнитной мешалки, выключите мешалку и дайте в течение 2-х минут установиться равновесию, используя собственный таймер прибора, а затем запишите величину установившегося потенциала. Затем последовательно измерьте значения потенциалов для растворов с концентрациями 10-6, 10-5, 10-4, 10-3, 10-2 и 10-1 моль/л, соответственно. Заполните следующую таблицу.

 

pCl =-lg[KCl] E,мВ
 
 
 
 
 
 

 

Нанесите экспериментальные точки на миллиметровую бумагу, данную преподавателем в координатах E от –lg[KCl]. Покажите линейную часть электродной функции. Где предел обнаружения? Определите из графика наклон линейной части и сравните его величину с теоретичесеким значением 59 мВ (для двухвалентных ионов 28.5 мВ).

 

3. Определение концентрации хлорид-иона в контрольном растворе.

 

Получите у преподавателя образец раствора с неизвестной концентрацией хлорид-иона. Погрузите в раствор электродную систему. После этого нажмите клавишу «Изм.» а затем «мВ». Перемешайте воду с помощью магнитной мешалки, выключите мешалку и дайте в течение 2-х минут установиться равновесию, используя собственный таймер прибора, а затем запишите величину установившегося потенциала. Подберите концентрацию X, соответствующую измеренной величине Е, по графику калибровочной кривой. Переведите измеренную концентрацию хлорид-ионов в мг/л, используя следующую формулу:

 

Массовая концентрация хлорида = 35.5 * 10-pCl, мг/л

 

4. Калибровка иономера для работы в автоматическом режиме.

 

Нажмите «Ион». В случае много канального прибора выберите номер канала, используя клавиши курсора “” и “®”. В данном случае это должен быть [1]. Выберите “Cl”, используя клавиши курсора “<” и “>”. Обратите внимание на знак заряда и величину молекулярной массы хлорида , вызванные из памяти прибора. Нажмите «Ввод», чтобы сохранить выбор и вернитесь к главному меню.

Нажмите «Клб». Чтобы выбрать число точек калибровки, нажмите “N”. Используя клавиши курсора “<” и “>” выберите “5”. Затем нажмите «Отм».

На дисплее высвечены данные для первой калибровочной точки n1. Нажмите «Числ». Надпись на дисплее: «Введите число». Нажмите 5.00 а затем «Ввод». Надпись на дисплее: “ Ввод изменения?Да - ВВОД Нет - ОТМ”. Нажмите «Ввод». Надпись на дисплее - установленное вами значение pX=5.00 для первой точки n1.

Теперь погрузите электродную систему, предварительно ополоснутую дистиллированной водой и промокнутую фильтровальной бумагой в калибровочный раствор с pCl= 5 т.e. ([KCl] = 10-5 моль/л). Включите магнитную мешалку. Затем выключите ее и нажмите «Изм». Подождите 2 минуты, используя собственный таймер прибора, а затем нажмите «Ввод», чтобы сохранить результаты измерения для первой калибровочной точки в памяти прибора. Надпись на дисплее: “Ввод изменения? Да - ВВОД Нет - ОТМ”. Нажмите «Ввод». Надпись на дисплее: установленное вами значение pX=5.00 и соответствующее ему экспериментальное значение потенциала для первой точки n1. Используя клавиши курсора “<” и “>”, выберите следующую калибровочную точку n2. Придерживайтесь порядка калибровки, приведенного ниже:

 

Номер калибровочной точки Величина рХ Калибровочный раствор
n1 10-5
n2 10-4
n3 10-3
n4 10-2
n5 10-1

 

Когда калибровка всех 5 точек закончена, нажмите «Ввод» и «Отм». Прибор откалиброван на хлорид-ионы.

 

5. Определение концентрации хлорид-ионов в контрольном растворе на предварительно откалиброванном приборе.

 

Получите у преподавателя образец раствора с неизвестной концентрацией хлорид-иона. Погрузите в раствор электродную систему. После этого нажмите клавишу «Изм.» а затем «мг/л». Перемешайте воду с помощью магнитной мешалки, выключите мешалку и дайте в течение 2-х минут установиться равновесию, используя собственный таймер прибора. Запишите массовую концентрацию хлорид-иона. Покажите результат преподавателю. Получите правильный результат у преподавателя. Рассчитайте абсолютную и относительную ошибки экспериментального значения относительно правильного значения. Находится ли ошибка в допустимых пределах (10%)?

 

Приложение к упражнению 1.

Аналогичная процедура может быть выполнена для других ионов, выбранных преподавателем для данной группы студентов (см. таблицу внизу).

 

Clселективный электрод

 

No Характеристика Значение
Диапазон линейности, pCl 4,0 – 1,0
Наклон электродной функции при 20±5 oC, mV/pCl 55±4
Диапазон рабочих температур, oC 5 – 50
Рабочий диапазон рН 3,0 - 9,0
Мешающие ионы CN-, S2-, S2O32-, Br-, I-, сероводород и окислители должны быть удалены, другие ионы мешают , если присутствуют в сравнимых концентрациях.
Подготовка к работе Вымочить в 10-3 M KCl в течение 24 часов перед употреблением. Промокнуть фильтровальной бумагой Затем 20-30 мин в дистиллированной воде, меняя ее 2-3 раза.  
Хранение между измерениями В сухом виде, закрытым колпачком
Долговременное хранение В сухом виде, закрытым колпачком
Рекомендуемый электрод сравнения Электрод с двойным жидкостным соединением с внешней рубашкой, заполненной 0.1 M сульфатом натрия
Основной стандартный 0,1 моль/л раствор для приготовления серии калибровочных растворов 7,45 г KCl или 5,85 г NaCl в 1000 мл дистиллированной воды

 

 

K+- селективный электрод

No Характеристика Значение
Диапазон линейности, pK 5,0 – 1,0
Наклон электродной функции при 20±5 oC, mV/pK 55±4
Диапазон рабочих температур, oC 5 – 45
Рабочий диапазон рН 2,0 - 9,0
Мешающие ионы NH4+
Подготовка к работе Вымочить в 10-3 M KCl в течение 24 часов перед употреблением. Промокнуть фильтровальной бумагой Затем 20-30 мин в дистиллированной воде, меняя ее 2-3 раза.  
Хранение между измерениями В 0,001 M KCl
Долговременное хранение В сухом виде, закрытым колпачком в холодильнике
Рекомендуемый электрод сравнения Электрод с двойным жидкостным соединением с внешней рубашкой, заполненной 0.02 M NaCl
Основной стандартный 0,1 моль/л раствор для приготовления серии калибровочных растворов 7,45 г KCl в 1000 мл дистиллированной воды

 


Ca2+- селективный электрод

 

No Характеристика Значение
Диапазон линейности, pCa 5,0 – 1,0
Наклон электродной функции при 20±5 oC, mV/pCa 27±2
Диапазон рабочих температур, oC 5 – 45
Рабочий диапазон рН 3,5 - 9,0
Мешающие ионы Любые двухвалентные, кроме магния
Подготовка к работе Вымочить в 10-3 M СаCl2 в течение 24 часов перед употреблением. Промокнуть фильтровальной бумагой Затем 20-30 мин в дистиллированной воде, меняя ее 2-3 раза.    
Хранение между измерениями In 0,001 M CaCl2
Долговременное хранение В сухом виде, закрытым колпачком в холодильнике
Рекомендуемый электрод сравнения AgCl- электрод
Основной стандартный 0,1 моль/л раствор для приготовления серии калибровочных растворов 1. CaCO3 сушить при 105-110 oC до постоянной массы 2. Поместить 10,01 g CaCO3 в стакан из термостойкого стекла с 100 мл дистиллированной воды. 3. Добавить 50 мл 1 M HCl 4. Упарить до влажных солей 5. Перенести остаток в мерную колбу и добавить до 1000 мл дистиллированной воды

 

NO3-- селективный электрод

No Характеристика Значение
Диапазон линейности, p NO3 4,3 – 1,0
Наклон электродной функции при 20±5 oC, МВ/pNO3 55±4
Диапазон рабочих температур, oC 5 – 45
Рабочий диапазон рН 2,0-9,0
Мешающие ионы Cl, Br, J. Удаляются добавлением AgSO4
Подготовка к работе Вымочить в 0,1 M KNO3 (or NaNO3), в течение 24 часов перед употреблением. Промокнуть фильтровальной бумагой Затем 20-30 мин в дистиллированной воде, меняя ее 2-3 раза.  
Хранение между измерениями В 0,001 M KNO3 (or NaNO3)
Долговременное хранение В сухом виде, закрытым колпачком в холодильнике
Рекомендуемый электрод сравнения Электрод с двойным жидкостным соединением с внешней рубашкой, заполненной 0.1 M сульфатом натрия
Основной стандартный 0,1 моль/л раствор для приготовления серии калибровочных растворов 10,10 г KNO3 in 1000 мл дистиллированной воды

 

Ba2+- селективный электрод

 

No Характеристика Значение
Диапазон линейности, pBa 5,0 – 1,0
Наклон электродной функции при 20±5 oC, мВ/pBa 27±2
Диапазон рабочих температур, oC 5 – 45
Рабочий диапазон рН 3,5 - 9,0
Мешающие ионы  
Подготовка к работе Вымочить в 0,1 M BaCl2, в течение 24 часов перед употреблением. Промокнуть фильтровальной бумагой Затем 20-30 мин в дистиллированной воде, меняя ее 2-3 раза.    
Хранение между измерениями В 0,001 M BaCl2
Долговременное хранение В сухом виде, закрытым колпачком в холодильнике
Рекомендуемый электрод сравнения AgCl -электрод
Основной стандартный 0,1 моль/л раствор для приготовления серии калибровочных растворов 20,80 g BaCl2 in 1000 мл дистиллированной воды

 

pH комбинированный электрод

 

No Характеристика Значение
Рабочий диапазон рН при 20 oC 0 - 14
Наклон электродной функции при 20oC, mV/pH Наклон электродной функции при 95oC, mV/pH 57 mV 71 mV
Диапазон рабочих температур, oC 0 – 100
Изоэлектрическая точка pH=6,7 Ei=18 mV
Внутренний раствор 3 M KCl
Подготовка к работе 8 часов в 0,1 M HCl, затем промыть дистиллированной водой и просушить фильтровальной бумагой.  
Хранение между измерениями В стандартном растворе с рН=4,01
Долговременное хранение В сухом виде, закрытым колпачком при комнатной температуре
Глубина погружения в раствор, мм, не менее
Мешающие ионы и соединения F-, пленкообразующие ПАВ
Основные калибровочные стандарты, pH 1, 64; 4,01; 6,86; 9,18
Рекомендуемый электрод сравнения Без внешнего электрода сравнения

Внимание: 1. Перед измерением открыть пробочку встроенного электрода сравнения

2. Уровень внутреннего электролита внешнего контура должен быть выше уровня исследуемого раствора.

3. При возникновении во внутренних трубках пузырей их можно удалить встряхиванием электрода.


Ca2++ Mg2+ - селективный электрод

No Характеристика Значение
Диапазон линейности, M/l 5x10-5 – 2x10-1
Наклон электродной функции при 25 oC, mV/pX 28±2
Диапазон рабочих температур, oC 15 – 40
Рабочий диапазон рН 4,0 - 10,0
Мешающие ионы и соединения Ba2+, Na+, Sr2+, катионные ПАВ
Potential in 10-3 M (Ca2++ Mg2+) solution at 25 oC, mV 240±50
Подготовка к работе Вымочить в 0,01 M CaCl2, MgCl2, в течение 24 часов перед употреблением. Промокнуть фильтровальной бумагой Затем 20-30 мин в дистиллированной воде, меняя ее 2-3 раза.    
Хранение между измерениями В 0,01 M CaCl2, MgCl2
Долговременное хранение В сухом виде, закрытым колпачком в холодильнике
Рекомендуемый электрод сравнения AgCl- электрод
Основной стандартный 0,1 моль/л раствор для приготовления серии калибровочных растворов 0,1 M CaCl2 + 0,1 M MgCl2 в соотношении 1:1  

 

Na+- селективный электрод

 

No Характеристика Значение
Диапазон линейности, pNa 0,0 – 3,5
Наклон электродной функции при 20 oC, mV/pNa 56±0,2
Диапазон рабочих температур, oC 5 – 60
Рабочий диапазон рН >10
Мешающие ионы и соединения 1. H+, пленкообразующие ПАВ 2. H+ удаляются из исследуемого раствора добавлением твердого Ca(OH)2 дo pH=10
Подготовка к работе Вымочить в 0,01 M NaCl, в течение 24 часов перед употреблением. Промокнуть фильтровальной бумагой Затем 20-30 мин в дистиллированной воде, меняя ее 2-3 раза.  
Хранение между измерениями В 0,01 M NaCl
Долговременное хранение В сухом виде, закрытым колпачком при комнатной температуре
Рекомендуемый электрод сравнения AgCl -электрод
Основной стандартный 1 моль/л раствор для приготовления серии калибровочных растворов 58,44 g NaCl in 1000 мл дистиллированной воды

 


Электроды сравнения

 

Электроды сравнения с двойным жидкостным соединением

No Характеристика Значение
Диапазон рабочих температур, oC 5 – 100
Внутренний раствор 3,5 M KCl
Стандартный раствор для заполнения внешнегоь контура 0,3 M KCl если не указан иной
Подготовка к работе 20 мин промыть дистиллированной водой
Хранение между измерениями В 0,1 M KCl
Долговременное хранение В сухом виде с колпачком или в 0,1 M KCl

 

Внимание: 1. . Перед измерением открыть пробочку внешнего контура электрода сравнения

 

2. После измерения закрыть пробочку внешнего контура электрода сравнения

 

Доверь свою работу ✍️ кандидату наук!
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой



Поиск по сайту:







©2015-2020 mykonspekts.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.