Мои Конспекты
Главная | Обратная связь

...

Автомобили
Астрономия
Биология
География
Дом и сад
Другие языки
Другое
Информатика
История
Культура
Литература
Логика
Математика
Медицина
Металлургия
Механика
Образование
Охрана труда
Педагогика
Политика
Право
Психология
Религия
Риторика
Социология
Спорт
Строительство
Технология
Туризм
Физика
Философия
Финансы
Химия
Черчение
Экология
Экономика
Электроника

AgCl- Электроды сравнения





Помощь в ✍️ написании работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой
No Характеристика Значение
Диапазон рабочих температур, oC 0 – 100
Внутренний раствор KCl насыщ.
Подготовка к работе 48 часов в KCl sat. затем промыть дистиллированной водой
Хранение между измерениями In KCl sat.
Долговременное хранение В сухом виде с колпачком или в насыщенном KCl.

 

Вимание: 1. Перед измерением открыть пробочку электрода сравнения

 

2. После измерения закрыть пробочку электрода сравнения

 

 

Задача 2.Потенциометрическое титрование

 

Определение гидрокарбонат-иона методом потенциометрического титрования

 

Реактивы и оборудование:

 

1. Лабораторный рH-метр-иономер, (например Эксперт-001).

2. Комбинированный рН-электрод

3. Лабораторный штатив для электродов

4. Магнитная мешалка

5. Мерная колба на 1 л-1 шт.

6. Мерная колба на 100 мл-1 шт..

7. Пустые стеклянные или полимерные бутыли емкостью 1 л – 4 шт

8. Лабораторные стаканчики на 100 мл-5шт

9. Дистиллированная вода

10. Бюретка для титрования с ценой деления 0,1 мл

11. Штатив для бюретки лабораторной

12. Раствор соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/л.

13. Бумага масштабно-координатная («миллиметровка»)

14. Бумага фильтровальная (для осушки электродов)

15. Стандарт-титры для приготовления рН-буферных растворов-1,65, 4,01, 6,86 и 9,18.

 

Выполнение работы.

 

Приготовление буферных растворов с известным значением рН

 

Поместите содержимое бюкса или ампулы, содержащей рН-стандарт, например, с рH = 1.65 в 1 л мерную колбу. Добавьте дистиллированной воды приблизительно на 1/3 колбы и дайте соли раствориться, перемешивая жидкость с помощью вращательного движения. Доведите раствор до метки с помощью дистиллированной воды. Это - буферный раствор с известным значением рН. Поместите его в полиэтиленовую бутыль и приклейте этикетку pH=1.65. (Помните, что раствор с pH=9.18 следует защищать от углекислого гза воздуха, а раствор с pH=6.86 следует хранить в холодильнике.) Приготовьте таким образом растворы с pH=1.65, 4.01, 6.86 и 9.18.

 

Калибровка pH/иономера для измерений pH.

 

Соберите электродную систему, показанную на рисунке. Комбинированный рН электрод должен быть подключен к измерительному входу прибора. В данном случае вам не требуется внешний электрод сравнения.

Налейте растворы с различными значениями рН в лабораторные стаканчики с соответствующими надписями. Приготовьте также стаканчик с дистиллированной водой. полосните электрод дистиллированной волдой и промокните фильтровальной бумагой.

Нажмите «Ион». В случае многоканального прибора выберите номер канала, используя клавиши курсора “” и “®”.В данном случае это должна быть единица [1]. Выберите “pH” используя клавиши курсора “<” and “>”.Нажмите «Ввод», чтобы сохранить сделанный выбор и выйти в основное меню.

Нажмите «Клб». Чтобы выбрать число точек калибровки, нажмите “N”. Используя клавиши курсора “<” и “>” выберите «2». Затем нажмите «Отм».

На дисплее высвечены данные для первой калибровочной точки n1. Нажмите «Числ». Надпись на дисплее: «Введите число». Нажмите 9.18, затем «Ввод». Надпись на дисплее: “ Ввод изменения?Да - ВВОД Нет - ОТМ”. Нажмите «Ввод». Надпись на дисплее - установленное вами значение pX=9,18 первой точки n1.

Теперь погрузите электродную систему, предварительно ополоснутую дистиллированной водой и промокнутую фильтровальной бумагой в калибровочный раствор с pH=9.18. Включите магнитную мешалку. Затем выключите ее и нажмите «Изм». Подождите 2 минуты, используя собственный таймер прибора, а затем нажмите «Ввод», чтобы записать результаты измерения для первой калибровочной точки в память прибора. Надпись на дисплее: “Ввод изменения?Да - ВВОД Нет - ОТМ”. Нажмите «Ввод». Надпись на дисплее: установленное вами значение pX=9.18 и соответствующие результаты измерения для первой калибровочной точки n1. Используя клавиши курсора “<” and “>” выберите следующую калибровочную точку n2.

На дисплее высвечены ранее сохраненные данные для второй калибровочной точки n2. Нажмите «Числ». Надпись на дисплее: «Введите число». Нажмите 1,65, затем «Ввод». Надпись на дисплее: “ Ввод изменения?Да - ВВОД Нет - ОТМ”. Нажмите «Ввод». Надпись на дисплее - установленное вами значение pX=1,65 для второй точки n2. Теперь погрузите электродную систему, предварительно ополоснутую дистиллированной водой и промокнутую фильтровальной бумагой в калибровочный раствор с pH=1,65. Включите магнитную мешалку. Затем выключите ее и нажмите «Изм». Подождите 2 минуты, используя собственный таймер прибора, а затем нажмите «Ввод», чтобы записать результаты измерения для второй калибровочной точки в память прибора. Надпись на дисплее: “Ввод изменения? Да - ВВОД Нет - ОТМ”. Нажмите «Ввод». Надпись на дисплее: установленное вами значение pX=1,65 и соответствующие результаты измерения потенциала для второй калибровочной точки n2. Нажмите «Отм», чтобы сохранить сделанный выбор и выйти в основное меню. Прибор откалиброван и готов дл измерений рН.

 

Проверка калибровки

 

Теперь погрузите электродную систему, предварительно ополоснутую дистиллированной водой и промокнутую фильтровальной бумагой в калибровочный раствор с pH=4,01. Включите магнитную мешалку. Затем выключите ее и нажмите «Изм», затем «рХ». Подождите 2 минуты, используя собственный таймер прибора, и затем запишите показание, появившееся на дисплее. Оно точно равно 4.01? Рассчитайте абсолютную погрешность измерения.

Повторите ту же самую процедуру для буфера с рH=6.86 и также с рН 1.65 и 9.18, использованных для первоначальной калибровки.

Если погрешность больше, чем 0,05 единицы pX, повторите процедуру калибровки.

 

Подготовка к титрованию

 

Приготовьте установку для измерений (рис.1) и добавьте бюретку, заполненную 0.1 моль/л HCl. Поместите аликвоту 50 мл в 100 мл стакан с магнитом для мешалки. Поместите pH-электрод в раствор. Убедитесь, чт о электрохимический ключ электрода сравнения покрыт раствором, даже когда включена мешалка. Включите иономер и измерьте текущее значение рН. Убедитесь, что это показание стабильно.

 

Выполнение титрования.

 

Начните титровать аликвоту соляной кислотой, прибавляя каждый раз 1 мл кислоты, ожидая 10 с после добавления каждой порции. Заполните следующую таблицу:

 

Добавленный из бюретки объем, мл Величина pH Изменения pH между добавлениями
Начальная величина рН -
Текущая величина pH pH1-pH0

 

Рассчитайте изменение рН после добавления каждой последующей порции кислоты. И добавьте в правую колонку таблицы. Где изменение рН наибольшее? Объясните природу явления преподавателю.

Вновь заполните бюретку. Поместите другую аликвоту 50 мл в другой 100 мл стакан с магнитом для мешалки. Поместите pH-электрод в раствор. Убедитесь, что электрохимический ключ электрода сравнения покрыт раствором, даже когда включена мешалка. Включите иономер и измерьте текущее значение рН. Убедитесь, что это показание стабильно. Повторите титрование более подробно. Для этого добавляйте по 1 мл каждый раз до объема, когда наблюдалось максимальное изменение рН минус 2 мл. Затем добавляйте по 0,1 мл каждый раз вплоть до объема с максимальным изменением рН плюс 2 мл.Затем снова добавляйте по 1 мл каждый раз вполть до объема. На 6 мл больше объема, соответствующего максимальному изменению.Заполните таблицу, аналогичную приведенной выше, для случая детального титрования.

Постройте на миллиметровой бумаге зависимость рН от величины добавленного объема кислоты. Какой объем соответствует точке эквивалентности? Рассчитайте концентрацию гидрокарбона-иона, используя формулу эквивалентности:

 

C1*v1 = C2 * v2

 

Где C1 и C2 –концентрации, а v1 и v2 – объемыr титруемого раствора и раствора титранты, соответственно. Покажите результат преподавателю. Получите у преподавателя правильный результат. Рассчитайте абсолютную и относительную погрешности экспериментальной величины относительно истинного значения. Лежит ли погрешность в допустимых пределах? (допустимые пределы погрешности составляют в данном случае 5 %)?

 

Аналогичная процедура может быть вполнена для других ионов с другими индикаторными электродами пол указанию преподавателя (см. таблицу, приведенную ниже):

Определяемый ион или параметр Раствор титранта Индикаторный электрод Примечание
Временная (гидрокарбонатная) жесткость воды 0.01 моль/л HCl Комбинированный pH электрод  
Хлорид-ион 0.001 моль/л AgNO3 Cl-селективный  
Сульфид-ион 0.001 моль/л AgNO3 в 0.01 моль/л NH4OH Ag2S (сульфид-селективный электрод)  
Общая жесткость воды 0.01 моль/л NH4OH Комбинированный pH электрод Сначала устанавливают рН 7, затем добавляют избыток Na2EDTA и затем титруют до рН 7.

 

 

Задача 3. Обратное потенциометрическое титрование (для наиболее опытных студентов)

 

Определение сульфат-иона методом обратного потенциометрического титрования

 

Реактивы и оборудование:

 

16. Лабораторный рH-метр-иономер, (например Эксперт-001).

17. Комбинированный рН-электрод

18. Лабораторный штатив для электродов

19. Магнитная мешалка

20. Мерная колба на 1 л-1 шт.

21. Мерная колба на 100 мл-1 шт..

22. Пустые стеклянные или полимерные бутыли емкостью 1 л – 4 шт

23. Лабораторные стаканчики на 100 мл-5шт

24. Дистиллированная вода

25. Бюретка для титрования с ценой деления 0,1 мл

26. Штатив для бюретки лабораторной

27. Раствор соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/л.

28. Бумага масштабно-координатная («миллиметровка»)

29. Бумага фильтровальная (для осушки электродов)

30. Барий хлорид, ч.д.а.

 

 

Выполнение работы.

 

 

1. Приготовление растворов с известной концентрацией BaCl2.

 

Поместите 20.80 г BaCl2 (0.1 моль) в мерную колбу на 1 л. Добавьте дистиллированной воды приблизительно на 1/3 колбы и дайте соли раствориться, перемешивая жидкость с помощью вращательного движения. Доведите раствор до метки с помощью дистиллированной воды. Это запасной раствор BaCl2 с концентрацией 0.1 моль/л. Перенесите раствор в пустую полимерную бутыль и сделайте этикетку 0,1 M BaCl2.

Применяя 10-кратное последовательное разбавление с помощью мерных колю на 1 л и на 100 мл приготовьте растворы BaCl2 с концентрациями 10-2, 10-3 и 10-4 моль/л соответственно.

Можно также использовать растворы, заранее приготовленные преподавателем.

 

 

2. Подготовка электродной системы. Проверка измерительной системы.

 

Соберите электродную систему, как показано на рисунке внизу. Барий-селективный электрод должен быть подключен ко входу прибора. ut of the instrument. В качестве электрода сравнения применяется хлорид-серебряный.

Налейте растворы с последовательными концентрациями в лабораторные стаканы с соответствующими надписями. Приготовьте также два стакана с дистиллированной водой.

Налейте растворы с последовательно возрастающими концентрациями хлорида калия в лабораторные стаканы, снабженные соответствующими надписями. Одни из стаканов должен быть наполнен дистиллированной водой.

Погрузите электродную систему в дистиллированную воду. Включите иономер. Наблюдайте последовательную смену надписей до тех пор. Пока не появится сообщение “Выбор режима pH-метр/иономер”. После этого нажмите клавишу «Изм.» а затем «мВ». Перемешайте воду с помощью магнитной мешалки, выключите мешалку и дайте в течение 2-х минут установиться равновесию, используя собственный таймер прибора, а затем запишите величину установившегося потенциала. Затем последовательно измерьте значения потенциалов для растворов с концентрациями 10-4, 10-3, 10-2 и 10-1 моль/л, соответственно. Заполните следующую таблицу.

 

# Номер калибровочной точки pBa =-lg[BaCl2] E,mV
 
 
 
 

 

Нанесите экспериментальные точки на миллиметровую бумагу, данную преподавателем в координатах E от –lg[BaCl2]. Покажите линейную часть электродной функции. Где предел обнаружения? Определите из графика наклон линейной части и сравните его величину с теоретическим значением для двухвалентных ионов 28.5 мВ.

 

4. Калибровка иономера.

 

Нажмите «Ион». В случае многоканального прибора выберите номер канала, используя клавиши курсора “” и “®”.В данном случае это должна быть единица [1]. Выберите “pH” используя клавиши курсора “<” and “>”.Нажмите «Ввод», чтобы сохранить сделанный выбор и выйти в основное меню.

Нажмите «Клб». Чтобы выбрать число точек калибровки, нажмите “N”. Используя клавиши курсора “<” и “>” выберите «4». Затем нажмите «Отм».

На дисплее высвечены данные для первой калибровочной точки n1. Нажмите «Числ». Надпись на дисплее: «Введите число». Нажмите 4.00 затем «Ввод». Надпись на дисплее: “ Ввод изменения?Да - ВВОД Нет - ОТМ”. Нажмите «Ввод». Надпись на дисплее - установленное вами значение pX=4.00 первой точки n1.

Теперь погрузите электродную систему, предварительно ополоснутую дистиллированной водой и промокнутую фильтровальной бумагой в калибровочный раствор с pВа=4.00. Включите магнитную мешалку. Затем выключите ее и нажмите «Изм». Подождите 2 минуты, используя собственный таймер прибора, а затем нажмите «Ввод», чтобы записать результаты измерения для первой калибровочной точки в память прибора. Надпись на дисплее: “Ввод изменения?Да - ВВОД Нет - ОТМ”. Нажмите «Ввод». Надпись на дисплее: установленное вами значение pX=4.00 и соответствующие результаты измерения для первой калибровочной точки n1. Используя клавиши курсора “<” and “>” выберите следующую калибровочную точку n2.

Придерживайтесь порядка калибровки, приведенного ниже:

 

Номер калибровочной точки рХ Калибровочный раствор
n1 10-4
n2 10-3
n3 10-2
n4 10-1

 

Когда калибровка по всем 4 точкам завершена, нажмите «Отм», чтобы сохранить сделанный выбор и выйти в основное меню. Прибор откалиброван и готов для измерений концентрации ионов бария.

 

5. Проверка калибровки.

 

Теперь погрузите электродную систему, предварительно ополоснутую дистиллированной водой и промокнутую фильтровальной бумагой в калибровочный раствор с pBa=4.00. Включите магнитную мешалку. Затем выключите ее и нажмите «Изм», затем «рХ». Подождите 2 минуты, используя собственный таймер прибора, и затем запишите показание, появившееся на дисплее. Оно точно равно 4.00? Рассчитайте абсолютную погрешность измерения.

Повторите ту же самую процедуру для буфера с pBa=3.00 и также с pBa=2.00 и 1.00, использованных для первоначальной калибровки.

Если погрешность больше, чем 0,05 единицы pX, повторите процедуру калибровки.

 

6. Подготовка к титрованию

 

Измерьте показания данной электродной системы в дистиллированной воде в режиме измерения рХ. Приготовьте установку для измерений (рис.1) и добавьте бюретку, заполненную полученным у преподавателя сульфат-содержащим раствором, подкисленным до рН=3, чтобы предотвратить выпадение осадка BaCO3. Поместите 5 мл аликвоту 0.01 моль/л BaCl2 в 100 мл стакан с магнитом для мешалки. Добавьте HCl до pH=3. Поместите Ва-селективный-электрод в раствор. Включите мешалку. Убедитесь, что электрохимический ключ электрода сравнения покрыт раствором, даже когда включена мешалка. Включите иономер и измерьте текущее значение рВа. Убедитесь, что это показание стабильно.

 

Выполнение титрования

 

Начните титровать бариевую аликвоту сульфат-содержащим раствором, добавляя 1 мл раствора каждый раз, ожидая 10 сеекунд после добавления каждой последующей порции:

 

 

Добавленный из бюретки объем, мл Величина рBa Изменения рBa между добавлениями
Начальная величина рBa -
Текущая величина рBa рBa 1- рBa 0

 

Рассчитайте изменение pBa после добавления каждой последующей порции кислоты. И добавьте в правую колонку таблицы. Где изменение pBa наибольшее? Объясните природу явления преподавателю.

Вновь заполните бюретку. Поместите другую аликвоту 5 мл в другой 100 мл стакан с магнитом для мешалки. Поместите pBa -электрод в раствор. Убедитесь, что электрохимический ключ электрода сравнения покрыт раствором, даже когда включена мешалка. Включите иономер и измерьте текущее значение pBa. Убедитесь, что это показание стабильно. Повторите титрование более подробно. Для этого добавляйте по 1 мл каждый раз до объема, когда наблюдалось максимальное изменение pBa минус 2 мл. Затем добавляйте по 0,1 мл каждый раз вплоть до объема с максимальным изменением pBa плюс 2 мл. Затем снова добавляйте по 1 мл каждый раз вплоть до объема. На 6 мл больше объема, соответствующего максимальному изменению. Заполните таблицу, аналогичную приведенной выше, для случая детального титрования.

Постройте на миллиметровой бумаге зависимость pBa от величины добавленного объема кислоты. Чем кривая титрования отличается от случая кислотно-основного титрования? Какой объем соответствует точке эквивалентности? Рассчитайте концентрацию сульфат-иона, используя формулу эквивалентности:

 

C1*v1 = C2 * v2

 

Где C1 и C2 –концентрации, а v1 и v2 – объемыr титруемого раствора и раствора титранты, соответственно. Покажите результат преподавателю. Получите у преподавателя правильный результат. Рассчитайте абсолютную и относительную погрешности экспериментальной величины относительно истинного значения. Лежит ли погрешность в допустимых пределах? (допустимые пределы погрешности составляют в данном случае 5 %)?

 

Аналогичная процедура может быть выполнена для других ионов с другими индикаторными электродами по указанию преподавателя (см. таблицу, приведенную ниже):

 

Титруемый ион Раствор титранта Рабочий электрод Примечание
Фторид Алюминий-содержащий раствор по выбору преподавателя Фторид-селективный электрод. Метод применяется для определения алюминия за счет образования комплекса [AlF4-]

 

Задача 4. Определение содержания Cl- - ионов в пробе сточных вод методом доьавки стандартного раствора

Реактивы и оборудование:

 

1. Лабораторный рH-метр-иономер, (например Эксперт-001).

2. Ионоселективный электрод (например, хлорид-селективный электрод).

3. Электрод сравнения

4. Лабораторный штатив для электродов

5. Магнитная мешалка

6. Мерная колба на 1 л-1 шт.

7. Мерная колба на 100 мл-1 шт..

8. Пустые стеклянные или полимерные бутыли емкостью 1 л – 5 шт

9. Лабораторные стаканчики на 100 мл-5шт

10. Дистиллированная вода

11. Хлористый калий 7,45 г

12. Натрий сернокислый, насыщенный водный раствор.

13. Бумага масштабно-координатная («миллиметровка»)

14. Бумага фильтровальная (для осушки электродов)

 

Выполнение работы.

 

Определение крутизны электродной функции. Для определения крутизны электродной функции измерены э.д.с. электродной системы (хлорид селективный электрод - электрод сравнения) в двух стандартных растворах хлорида натрия 10-2 и 10-3 г-моль/л. Разность измеренных величин составила S = - 58.0 мВ.

Проведение измерений. В стаканчик на 100 мл поместили 50 мл анализируемого образца и измерили э.д.с. электродной системы E1 = 175.4 мВ. Не вынимая электродов из раствора добавили к нему 1 мл стандартного раствора 0.1 г-моль/л NaCl. После установления стабильных показаний прибора э.д.с. составила E2 = 144.0 мВ. На основании полученных данных рассчитали искомую концентрацию хлорид ионов по формуле (2):

 

Содержание хлорида в пробе составляет 7,85´10-4 г-ион Cl-

или 7,85´10-4´35450=27,8 мг Cl-/л.

 

Задача 5. Определение содержания Na+-ионов в образце полиэлектролита

Доверь свою работу ✍️ кандидату наук!
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой



Поиск по сайту:







©2015-2020 mykonspekts.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.