Порядок виконання роботи

1. Для визначення вмісту целюлози за гідролітично - об’ємним методом подрібнену наважку волокнистого матеріалу масою близько 1г поміщають у конічну колбу ємністю 150-200мл з оберненим холодильником і кип’ятять 30хв. 60мл розчин, що містить 1% їдкого натру і 1% силікату натрію. Після закінчення кипіння вміст колби відфільтровують, а матеріал промивають гарячою дистильованою водою до нейтральної реакції.

2. Отриманий волокнистий матеріал переносять у конічну колбу з оберненим холодильником і протягом 5год. кип’ятять на водяній бані з 60мл 2%-ої соляної кислоти. Потім рідину відфільтровують через тігель з сітчастим дном і волокно промивають гарячою водою до нейтральної реакції.

3. Залишок, після доведення до повітряно-сухого стану, переносять у конічну колбу, обливають 10мл 80%-ої сірчаної кислоти і залишають стояти протягом 3,5годин. Потім додають 150мл води, колбу закривають пробкою з оберненим холодильником і кип’ятять протягом 5 годин на водяній бані, в результаті чого целюлоза гідролізується з утворенням глюкози.

4. Після закінчення гідролізу розчин фільтрують і декілька разів промивають гарячою водою для кількісного видалення глюкози. Отриманий фільтрат нейтралізують двох вуглецевою содою, потім розчин переносять у мірну колбу і доводять до мітки. У нейтральному розчині визначають глюкозу за методом Вільштеттера і Шудля.

5. Для визначення вмісту глюкози за методом Вільштеттера і Шудля використовують конічну колбу ємністю 150-200мл. До розчину глюкози додають 0,1н розчин йоду, кількість якого у 1,5-2 рази перевищує розрахункову. Через 2-4 хв. додають 0,1н розчин їдкого натру і залишають суміш на 12-15хв. Далі підкислюють розбавленим розчином сірчаної кислоти, надлишковий йод відфільтровують 0,1н розчином гіпосульфіту у присутності крохмалю. Паралельно проводять контрольний дослід, вміст глюкози розраховують за титруванням контрольного та основного дослідів. Еквівалент глюкози дорівнює 90.

6. Для визначення вмісту целюлози у бавовняному волокні за прискореним методом наважку масою 1г поміщають у фарфорову чашку та змочують 1-2мл піридину. Потім додають 10мл 78%-ої сірчаної кислоти. Масу розмішують, після розчинення переносять у колбу з 150мл кип’ячої води. Залишок у чашці змивають 50мл кип’ячої води і всю суміш кип’ятять протягом 1год. З оберненим повітряним холодильником. Після цього у гідролізатові визначають глюкозу та обчислюють вміст целюлози.

7. Об’ємно – аналітичний метод визначення пектинових речовин полягає у тому, що наважку волокнистого матеріалу масою близько 5г обробляють на кип’ячій водяній бані протягом 20хв. Розчин фільтрують, а залишок промивають 2-3 рази. Після промивання частину матеріалу, що знаходиться на фільтрі, змивають знову у колбу з 200мл 1%-ого розчину лимоннокислого амонію і кип’ятять з оберненим холодильником протягом 2-х годин.

8. Даля розчин відфільтровують, залишок у колбі промивають гарячою водою і фільтрат разом з промивними водами доводять до об’єму 50мл. Відбирають 100-300мл розчину в стакан на 500мл, вливають 10мл 4%-ого розчину їдкого натру і залишають на 12-16 годин.

9. Для осадження мідної солі полігалактуронової кислоти до розчину додають 50мл 2н. розчину оцтової кислоти і 50мл 10%-ого розчину мідного купоросу. Утворений осад відфільтровують, промивають до зникнення реакції на іони міді. Промитий осад переносять з фільтру у стакан і додають 3-4 каплі 25%-ого розчину аміаку.

10. Отриманий розчин охолоджують до кімнатної температури, додають 15мл 2н. розчину сірчаної кислоти і 5г йодистого калію, після чого титрують 0,01н. розчином гіпосульфіту. Отриману кількість міді перераховують на кальцієву сіль полігалактуронової кислоти, використовуючи перехідний коефіцієнт. Еквівалент міді дорівнює 63,57.

11. Наступний метод визначення пектинових речовин полягає у подрібненні наважки волокна масою 3-5г, її розміщенні у колбу з круглим дном для перегонки ємністю 400мл, в яку через воронку вводиться 100мл 12%-ої соляної кислоти і нагріванні колби на масляній бані при температурі 145-150⁰С. Рідина, яка відганяється збирається у градуйований циліндр (приймальник).

12. Під час переходу у приймальник кожні 30мл дистиляту в колбу із воронки додають поступово 30мл кислоти. Цю операцію продовжують до тих пір, поки буде відсутня реакція на фурфурол.

13. Отриманий дистилят фурфуролу розчиняють мірній колбі 12%-ої соляної кислоти до об’єму 500мл. У дві конічні колби заливають по 25мл 0,1н. розчину броміду і броміду натрію. В одну додають 200мл дистиляту фурфуролу, а в другу – 200мл 12%-ої соляної кислоти (контрольний дослід). Колби закривають і залишають на 1 годину у темному місці.

14. Далі у кожну колбу додають по 10мл 10%-ого розчину йодистого калію. Йод, який виділився, титрують 0,1н. розчином гіпосульфіту. Кількість брому, який пройшов реакцію з фурфуролом, визначають за різницею гіпосульфіту, використаного на основний і контрольний досліди.

15. Кількість фурфуролу визначають відповідно до реакції. Еквівалент фурфуролу дорівнює 24. Для перерахунку фурфуролу на пентонази використовують емпіричний коефіцієнт 1,88.

16. Результати, отримані під час проведення дослідів з визначення основних і супутніх речовин у бавовняному волокні заносять у табл. 3.1.

Таблиця 3.1

Вміст основних і супутніх речовин у бавовняному волокні, визначений різними хімічними методами

Контрольні запитання

1. Хімічний склад бавовняного волокна, його основні та супутні речовини.

2. Взаємозв’язок між хімічним складом і якістю целюлозних волокон.

3. Методи визначення вмісту основних речовин у бавовняному волокні.

4. Переваги і недоліки методів визначення вмісту супутніх речовин у бавовні.

5. Сутність методу Вільштеттера і Шудля.

Поиск по сайту: